Кислота никотиновая гф


19. Acidum nicotinicum

 

19. Acidum nicotinicum

Кислота никотиновая

Пиридинкарбоновая-3 кислота

C6H6NO2                                                                                          М. в. 123,11

Описание.    Белый кристаллический порошок без запаха,    слабокис­лого вкуса.

Растворимость. Трудно растворим в воде и 95% спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Подлинность. 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия; развивается запах пиридина.

К 3 мл теплого раствора препарата (1 : 100) приливают I мл раствора сульфата меди; выпадает осадок синего цвета.

К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония; появляется зеленое окраши­вание.

Температура плавления 234-238°.

Прозрачность и цветность раствора. 0,2 г препарата растворяют при нагревании в 10 мл воды; раствор должен быть прозрачным и бес­цветным.

Хлориды. 0,25 г препарата растворяют в 25 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же раствора не должны давать реакцию на сульфаты.

Нитраты. К 0,01 г препарата прибавляют 2 мл раствора дифенилами­на; не должно появляться голубое окрашивание.

2,6-Пиридин-дикарбоновая кислота. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного 5% раствора сульфата закиси железа. Окраска раствора не должна быть интенсив­нее эталона № 5а.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%-

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 н. рас­твором едкого натра до не исчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г C6H5NO2, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Высшая разовая доза внутрь 0,1 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,5 г.

Высшая разовая доза в вену (в виде натриевой соли) 0,1 г.

Высшая суточная доза в вену 0,3 г.

При приеме внутрь разовая доза может быть постепенно увеличена (при отсутствии побочных явлений) до 0,5-1 г, а суточная доза - до 3-5 г.

Витаминный препарат комплекса В; сосудорасширяющее и гипохоле-стеринемическое средство.

29.06.2015

www.pharmspravka.ru

452. Nicotinamidum

 

452. Nicotinamidum

Никотинамид

Амид никотиновой кислоты

C6H6N20                                                                                                      M. в. 122,13

Описание. Белый мелкокристаллический порошок, с очень слабым за­пахом, горьковатого вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде и спирте, растворим в глице­рине, очень мало растворим в эфире и хлороформе.

Подлинность. 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г карбоната натрия; развивается запах пиридина.

0.1 г препарата нагревают c 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра; раз­вивается запах аммиака.

Температура плавления 128-131°.

Прозрачность, цветность, реакция раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным и иметь нейтраль­ную реакцию.

Органические примеси. К 0,2 г препарата прибавляют 5 мл концент­рированной серной кислоты и оставляют на 30 минут. Раствор должен быть бесцветным.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не долж­на превышать 0,5%.

Сульфитная зола и тажелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г пре­парата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,15 г предварительно высушен­ного препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл безводной уксус­ной кислоты и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до появления изумрудно-зеленого окрашивания (индикатор - кристаллический фио­летовый).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,01221 г СбН6N20, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Витамин комплекса В.

29.06.2015

www.pharmspravka.ru

Никотиновая кислота как объект фармацевтической химии

Олейникова И. Ю., Шинкаренко А. С. Никотиновая кислота как объект фармацевтической химии // Молодой ученый. — 2017. — №26. — С. 62-64. — URL https://moluch.ru/archive/160/44991/ (дата обращения: 19.08.2019).



Никотиновая кислота (ниацин, витамин PP, или B3) является производным пиридина. Она широко используется при лечении многих заболеваний. Применение никотиновой кислоты важно для стимулирования кровообращения, мозговой деятельности, обмена аминокислот, жиров, углеводов, белков для профилактики сердечно-сосудистых заболеваний, способствует снижению уровня холестерина. Никотиновая кислота содержится во многих продуктах:

− животного происхождения: коровья печень, сыр, морепродукты, яйца, рыба, молоко;

− растительного происхождения: морковь, томаты, бобы, арахис, картофель;

− травы: мята перечная, петрушка, хмель, пшеница.

Историческая справка.

В 1866 г. Никотиновая кислота была получена немецким химиком Губертом, путем окисления выделенного из табака никотина хромовой кислотой. Но только в 1937 году было доказано, что никотиновая кислота обладает витаминным действием. В 1938 г. В. В. Ефремов впервые в СССР излечил тяжелую пеллагру с психозом никотиновой кислотой. Ее признали витамином после того, как оказалось, что она прекрасно вылечивает пеллагру. С этим связано и название «витамин РР» — от начальных букв двух латинских слов «preventive pellagra», или «предупреждающий пеллагру».

В 1938 г. В. В. Ефремов впервые в СССР излечил тяжелую пеллагру с психозом никотиновой кислотой.

Синтез.

В промышленности никотиновую кислоту получают из β-пиколина, в качестве окислителей используют перманганат калия, азотную кислоту или серную кислоту.

Также никотиновую кислоту получают окислением хинолина до пиридин-2,3-дикарбоновой кислоты с последующим ее декарбоксилированием.

Производители лекарственных форм никотиновой кислоты.

Порошок-субстанцию производят фирмы Индии, Китая и России. Таблетки никотиновой кислоты, согласно данным РЛС, производят 4 российских производителя: Верофарм, Ирбитский химфармзавод, Мосхимфармпрепараты им. Н. А. Семашко, Фармстандарт-УфаВИТА.

Физико-химические свойства.

Никотиновая кислота представляет собой белый кристаллический порошок без запаха, слабокислого вкуса с температурой плавления 236–237 °С. Трудно растворима в воде, мало растворима в этаноле, очень мало — в эфире.Устойчива как в щелочной, так и в кислой средах. Не гигроскопична, сохраняет стойкость в сухом виде. Никотиновая кислота проявляет амфотерные свойства, из-за наличия атома N в пиридиновом цикле (основные свойства) и подвижного атома H в группе COOH (кислотные свойства), поэтому растворяется в растворах кислот и щелочей.

Подлинность.

В ФС ГФ 12 изд.дляконтроля качества субстанции никотиновой кислоты использовали метод ИК-спектроскопии. ИК-спектр субстанции, снятый в диске с KBr, в области от 4000 до 400 см-1, по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра никотиновой кислоты. На слайде на рис.1 представлен ИК-спектр субстанции никотиновой кислоты. Также для определения подлинности использовали качественную реакцию с ацетатом меди (II) — образуется синий осадок никотината меди.

Количественное определение.

ФС 42–0263–07 (ГФ XII).

Согласно ОФС ГФ 12 изд. Для количественного определения кислоты никотиновой используют кислотные свойства ее водных растворов (метод алкалиметрии). Навеску кислоты никотиновой растворяют в горячей воде (так как в холодной воде она умеренно растворима) и после охлаждения титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до образования натриевой соли (индикатор фенолфталеин).

Сравнительный анализ методов контроля качества.

Сравним методы идентификации субстанции никотиновой кислоты в ГФ РФ XII, Американской фармакопее USP 29 и Европейской фармакопее 7 изд. Все эти 3 фармакопеи рекомендуют использовать метод ИК-спектроскопии. Но в отличие от ГФ XII, Американская и Европейская фармакопеи используют метод УФ-спектрофотометрии. Спектр раствора препарата измеряют в метаноле, максимум поглощения наблюдают при длине волны 262 нм. УФ-спектр раствора никотиновой кислоты в метаноле представлен на слайде. Также подлинностью никотиновой кислоты в Европейской фармакопее является температура плавления.

Теперьрассмотрим сравнение методов количественного определения субстанции никотиновой кислоты. Европейская фармакопея 7 изд и ГФ РФ 12 изд. используют метод алкалиметрии.

Американская фармакопея рекомендует использовать метод УФ-спектрофотометрии с максимумом поглощения при длине волны 262 нм. Количество никотиновой кислоты (%) рассчитывают по стандартному образцу:

10*С*(Аu/Аs)

где: С — концентрация стандартного образца (мкг/мл); Аu — оптическая плотность испытуемого раствора; Аs — оптическая плотность стандартного раствора.

Контроль качества 1% раствора никотиновой кислоты для инъекций согласно ст. 20 (ГФ X).

Состав: Никотиновой кислоты – 10 г, Натрия гидрокарбоната – 7 г, Воды для инъекций – до 1 л.

Для определения подлинности ГФ 10 изд. рекомендовала качественную реакцию с ацетатом меди (II) — образуется синий осадок никотината меди.

Количественное определение никотиновой кислоты в лекарственной форме по ГФ 10 изд. проводили йодометрически после осаждения никотината меди. В качестве титранта использовали раствор тиосульфата натрия, индикатор — крахмал. Также параллельно проводили контрольный опыт.

В настоящее время для количественного определения никотиновой кислоты в растворе для инъекций используют метод УФ-спектрофотометрии. Расчет проводят по стандартному образцу.

Определение никотиновой кислоты всубстанции илекарственных формах.

ОФС 1.2.3.0017.15 (ГФ XIII).

«Методы количественного определения витаминов».

Согласно ОФС ГФ 13 изд. содержание никотиновой кислоты в субстанции и лекарственных формах определяют методом ВЭЖХ. Подвижная фаза: метанол — вода (в соотношении 25:75) с добавлением ледяной уксусной кислоты, натрия гептансульфоната и натрия пентансульфоната. Рекомендуемая концентрация никотиновой кислоты: от 2 до 5 мкг/мл. Детектирование проводят при длине волны 280 нм.

Определение никотиновой кислоты вмногокомпонентных препаратах.

ОФС 1.2.4.0012.15 (ГФ XIII).

«Определение содержания витаминов вмногокомпонентных лекарственных препаратах микробиологическим методом».

Никотиновую кислоту в многокомпонентных препаратах определяют микробиологическим методом, содержание никотиновой кислоты определяют пробирочным методом, используя в качестве тест-штамма микроорганизмов Lactobacillus plantarum. Засеянные пробирки инкубируют при температуре (32,5±2,5) оС в течение 16–24 ч. Интенсивность роста тест-культуры в пробирках стандартного и испытуемого образцов измеряют на фотометре-нефелометре при длине волны около 540 нм.

Формы выпуска, хранение иприменение.

Формы выпуска никотиновой кислоты: порошок, таблетки и раствор для инъекций.

Хранение:вхорошо укупоренной таре, в сухом, защищённом от света месте.

Применение:для лечения и профилактики пеллагры, лечения легких форм диабета, болезней сердца, язв ЖКТ, печени, энтероколита, гастрита с низкой кислотностью, плохо заживающих поражений кожи, для снятия спазмов сосудов мозга, рук и ног, почек. Также средство включают в комплексную терапию невритов лицевого нерва, атеросклероза, различных инфекций.

Фармакологическое действие.

Никотиновая кислота — это витаминное, гиполипидемическое и специфическое противопеллагрическое средство. В организме никотиновая кислота превращается в никотинамид, который связывается с коферментами кодегидрогеназы I и II (НАД и НАДФ), переносящими водород, участвует в метаболизме жиров, белков, аминокислот, пуринов, тканевом дыхании, гликогенолизе, процессах биосинтеза, а также, самое главное, снижает уровень липопротеина и триглицерида, которые закупоривают сосуды, способствуют повышению артериального давления.

Литература:

1. Государственная фармакопея РФ. — 12-е изд. — М.: Никотиновая кислота, 2008. Ч. 1. — С. 600–601.

  1. Государственная фармакопея СССР. — 10-е изд. — М.: Кислота никотиновая, 1968. — 56 с.
  2. Государственная фармакопея РФ. — 13-е изд. — М.: Методы биологического анализа // Определение содержания витаминов в многокомпонентных препаратах микробиологическим методом // Методы количественного определения витаминов, 2016.
  3. Европейская фармакопея Ph. Eur — 7-е изд. — М.: Nicotinic Acid, 2011. — Т. 2. – С. 3269–3270.
  4. Американская фармакопея USP — 29-е изд. — М.: Ниацин // Ниацина таблетки // Ниацина инъекционный раствор, 2009. — Т. 1. – С.1203–1205.

Основные термины (генерируются автоматически): никотиновая кислота, длина волны, европейская фармакопея, стандартный образец, метод УФ-спектрофотометрии, синий осадок, оптическая плотность, микробиологический метод, качественная реакция, американская фармакопея.

moluch.ru

ФС.2.1.0007.15 Бензилникотинат

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Бензилникотинат                                       ФС.2.1.0007.15

Бензилникотинат

Benzylis nicotinas                                                                   

Взамен ФС 42-2160-84

Бензил(пиридин-3-карбоксилат)

C13h21NO2                                                                                      М. м. 213,23

Содержит не менее 97,0 % бензилникотината C13h21NO2.

Описание

Маслянистая жидкость от желтоватого до желтовато-коричневого или слабо красноватого цвета с характерным запахом. Может кристаллизоваться при температуре ниже 24 °C.

Растворимость

Практически нерастворим в воде, смешивается со спиртом 96 % и хлороформом.

Подлинность

  1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр пленки субстанции, снятый между пластинками калия бромида в области частот от 4000 до 400 см-1, по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра стандартного образца бензилникотината (Приложение).
  2. Качественная реакция. К 1 капле субстанции прибавляют 0,5 г натрия карбоната безводного и нагревают на пламени горелки; образуется бензальдегид, обнаруживаемый по характерному запаху.
  3. Качественная реакция. 0,6 г субстанции растворяют в 5 мл спирта 96 %, прибавляют 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида и кипятят в течение 3 мин. Охлажденный раствор нейтрализуют 1 М раствором уксусной кислоты по фенолфталеину, затем прибавляют 0,5 мл 10 % раствора меди(II) сульфата; должен образоваться синий осадок.

Показатель преломления

От 1,569 до 1,571 (ОФС «Рефрактометрия»).

Никотиновая кислота

Не более 1,7%.

Около 0,6 г субстанции (точная навеска) растворяют в 5 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта 96 % и титруют с тем же индикатором 0,01 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида соответствует 1,231 мг бензилникотината C6H5NO2.

Родственные примеси

Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ).

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 25 мг стандартного образца метилникотината растворяют в 2,5 мл субстанции.

Хроматографические условия

Колонка  капиллярная, 25 м × 0,32 мм, полидиметилсилоксан, 1,5 мкм;
Газ-носитель  азот, 4 мл/мин;
Температура колонки   Время, мин Температура, °C
  0

0 – 5

5 – 10

180

180 ® 240

240

Детектор  пламенно-ионизационный;
Температура испарителя  230 °C;
Температура детектора  250 °C;
Объём пробы  0,8 мкл.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Разрешение (R) между пиками метилникотината и бензилникотината должно составлять не менее 5,0.

Хроматографируют субстанцию в течение времени, в 2 раза превышающего время удерживания основного пика.

На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика любой примеси должна быть не более 0,5 % от суммарной площади пиков (не более 0,5 %); суммарная площадь пиков примесей должна быть не более 1,0 % от суммарной площади пиков (не более 1,0 %). Не учитывают пики, площадь которых менее 0,05 % площади основного пика.

Сульфатная зола

Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы

Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы» в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции (ОФС «Сульфатная зола»).

Остаточные органические растворители

В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота

В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение

Около 0,2 г (точная навеска) субстанции растворяют в 20 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления зеленого окрашивания (индикатор – 0,4 мл 0,1 % раствора кристаллического фиолетового) или потенциометрически.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 21,32 мг бензилникотината C13h21NO2.

Хранение

В защищенном от света месте.

Примечание. При работе с бензилникотинатом следует принимать меры, предохраняющие от его попадания на кожу и слизистые оболочки; работу производить в резиновых перчатках в вытяжном шкафу.

Скачать в PDF ФС.2.1.0007.15 Бензилникотинат

pharmacopoeia.ru

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum)

Пиридинкарбоновая – 3 кислота

М.в. 123,11

Никотиновая кислота является производным пиридина.

Описание: белый кристаллический порошок без запаха слабокислого вкуса.

Растворимость: трудно растворим в воде и спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

  1. ИК-спектр , снятый с таблетках, спрессованных с бромидом калия, или вазелиновом масле (пикамилон), должны иметь полное совпадение полос поглощения и их интенсивности с прилагаемыми к ФС рисунками спектров.
  2. УФ-спектр 0,002% раствора в 0,1 М растворе гидроксида натрия должне иметь в области 230-320 нммаксимумы поглощения при 258, 264, 270 нм; минимум поглощения при 240 нм и два плеча в области 240-258 нм.
  3. Т пл 234-238оС.
  4. Пиролиз с натрия карбонатом кристаллическим. Образуется пиридин, который легко обнаружить по запаху. Навеску препарата нагревают с натрия гидрокарбонатом кристаллическим. Развивается характерный запах пиридина.

  1. Реакция комплексообразования. Реакция основана на способности кислоты никотиновой образовывать комплексы с солями меди (II). К теплому раствору кислоты никотиновой прибавляют раствор меди сульфата (II). Выпадает нерастворимый осадок никотината меди.

  1. Реакция комплексообразования. К водному раствору препарата прибавляют раствор меди сульфата (II) и раствор роданида аммония. Появляется устойчивое зеленое окрашивание.

Чистота:

  1. Прозрачность и цветность.
  2. Хлориды. Не должно быть помутнения.

  1. Сульфаты. Не должно быть помутнения раствора.

  1. Нитраты. Не должно появляться голубого окрашивания.

5. 2,6-пиридиндикарбоновая кислота. К водному раствору препарату прибавляют раствор закисного железа. Окраска не должна быть интенсивнее эталона.

Потеря в весе при высушивании.

6.Потеря в весе при высушивании.

7. Сульфатная зола и тяжелые металлы.

Количественное определение:

Алкалиметрия. Вариант нейтрализации. Метод основан на кислотных свойствах никотиновой кислоты.

Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу ёмкостью 100 мл, растворяют в 25 мл свежеприготовленной прокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 н раствором едкого натра до не исчезающего в течение 1 – 2 минут розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).

1 мл 0,1 н раствора едкого натра соответствует 0,01231 г кислоты никотиновой, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Т – 0,1 М гидроксид натрия

f = 1

Индикатор – ф/ф

Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: витаминный препарат группы Б, сосудорасширяющее, гипохолестеринемическое средство.

Задача №24

megaobuchalka.ru

Лабораторная работа

Отчёт по лабораторной работе «Фармакопейный анализ никотиновой кислоты»

 Цель работы: Освоить способы оценки качества лекарственного вещества – никотиновой кислоты.

Объекты исследования: таблетки никотиновой кислоты (Acidi nicotinici)

Описание:

Никотиновая кислота Белый кристаллический порошок без запаха

Оборудование: Электрическая плитка, технические весы

Посуда: Пробирки, фарфоровая чашка, термостойкие колбы, пипетки, груши, бюретка, мерные колбы, ступка с пестиком.

 Реактивы:

—  Вода очищенная (Н2О);

—  раствор гидроксида натрия (NaOH);

— 2,4-динитрохлорбензол

— спирт этиловый (C2H5OH)

— раствор сульфата меди (CuSO4)

— фенолфталеин

Ход работы:

Описание: Белый кристаллический порошок без запаха

Никотиновая кислота

  1. К 0,3г вещества прибавляют 0,05г 2,4-динитрохлорбензола, 3мл 96% этанола и кипятят в течение 2-3минут, после охлаждения добавляют 2 капли раствора натрия гидроксида и наблюдают эффект реакции:
  1. К 0,1 г никотиновой кислоты прибавляют 2мл раствора натрия гидроксида и нагревают. Наблюдают эффект реакции
  1. 0,03г никотиновой кислоты растворяют в 3 мл горячей воды, прибавляют 5 капель раствора меди ацетата, выпадает осадок голубого цвета.

Количественное определение никотиновой кислоты

0,1107 г никотиновой кислоты растворяют в 20мл горячей воды и по охлаждении титруют раствором натрия гидроксида 0,1М до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор фенолфталеин):

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида  соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты, которой должно быть не менее 99,5% и не более 100,5%.

Расчет содержания никотиновой кислоты в таблетках провели по формуле:

Вывод: В ходе проделанной работы была проанализирована кислота никотиновая, которая соответствует требованиям ФС по показателям: описание, подлинность и не соответствует по показателю количественное определение.

Протокол испытания

Наименование образца: Таблетки фурацилина (Tab. Furacilini) Нормативный документ: ГФ Х, ст.4

Испытание

Результат испытания

Требования ФС

Описание

Белый кристаллический порошок без запаха

Соответствует

Подлинность

С раствора меди ацетата, выпадает осадок голубого цвета

Соответствует

Количественное определение

108,9%

Не соответствует (не менее 99,5% и не более 100,5%.)

Заключение

Образец таблетки Фурацилина соответствуют требованиям ГФ Х, ст.4 по показателям: описание, реакции на подлинность и не соответствует по показателю: количественное определение

farmf.ru

Никотин-13

Задача №13

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции кислота никотиновая

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Развивается запах пиридина.

К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.

К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.

2) Количественное определение кислоты никотиновой провести методом кислотно-основного титрования (вариант алкалиметрия). Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

Методика

Около 0,1 г (т.н.) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

М.м. (кислоты никотиновой) = 123,11.

Ответ

На анализ поступила субстанция кислоты никотиновой.

Acidum nicotinicum

Пиридинкарбоновая-3 кислота

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

1. Физический контроль.

Белый кристаллический порошок без запаха, слабо кислого вкуса. Трудно растворим в воде и 95% спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

2. Химический контроль.

a) 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Происходит декарбоксилирование кислоты никотиновой. Развивается запах пиридина.

+ Na2CO3 + CO2

б) К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.

2 + CuSO4 + h3SO4

в) К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.

2+ CuSO4 + 2Nh5SCN + (Nh5) 2SO4

Количественный анализ.

Метод кислотно-основного титрования. Акалиметрия, вариант нейтрализации. Метод основан на реакции:

+ NaOH + h3O

Расчет титра:

Т (C6H5NO2) = = = 0,01231 г/мл

1 мл 0,1н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г C6H5NO2, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Формула расчета:

X % (C6H5NO2) =

X % (C6H5NO2) - содержание кислоты никотиновой, %

V(NaOH) - объем титранта, мл;

k(NaOH) - коэффициент поправки на титрованный раствор;

T(C6H5NO2) - титр никотиновой кислоты;

а - точная навеска препарата, взятая на титрование, г.

Содержание кислоты никотиновой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Если верхний предел не указан – 100,5%.

Заключение о качестве субстанции никотиновой кислоты, согласно требованиям ГФХ.

studfiles.net


Смотрите также