Прибор для измерения содержания нитратов в продуктах


Топ-10 лучших нитратомеров и нитрат-тестеров 2020 года в рейтинге Zuzako

*Обзор лучших по мнению редакции Zuzako.com. О критериях отбора. Данный материал носит субъективный характер, не является рекламой и не служит руководством к покупке. Перед покупкой необходима консультация со специалистом.

По всему миру крупные компании по изготовлению бытовых приборов выпускают в том числе и нитратомеры, позволяющие узнать содержание вредного вещества в продукте. На данный момент поставляют свою продукцию на российский рынок такие производители:

Эти компании выпускают разные модели нитратомеров, которые отличаются друг от друга и ценой, и функционалом.

Что нужно знать об экотестерах: мнение редакции Zuzako

Нитраты — это соли азотной кислоты, активно использующиеся в удобрениях. В небольшом количестве средство положительно влияет на плодоношение и состояние растения, но при избытке способно навредить организму человека.

Для определения концентрации нитратов существуют особые экотестеры, которые часто сочетают в себе и другие полезные функции. Помимо измерения вредных веществ в продуктах, такие гаджеты указывают уровень жёсткости воды и экологическое состояние местности.

Чтобы потребитель сделал заключение по возможности использования продукта, прибор выводит эталонный уровень нитратов и полученный.

Принцип действия приборов контроля концентрации нитратов

Каждая овощная культура имеет определённый набор химических элементов в установленной норме. Из-за разной почвы, погоды и ухода этот баланс может меняться, но незначительно. Такое отклонение и замечает нитратомер, чтобы определить качество продукта.

Принцип действия нитратомера таков: измерение делается с помощью электропроводности овоща или фрукта. Эта постоянная пропорциональна количеству нитратов в продукте, что и вычисляет нитрат-тестер с помощью особого зонда высокой чувствительности. Когда наконечник вводится в мякоть продукта, фиксируется его электропроводность, затем полученное значение сравнивается с нормальным показателем.

Измерение производится быстро, не дольше 6 секунд. Точность средняя или высокая, но отклонение в любом случае не может быть больше 10%.

Как проводятся измерения вредных веществ в продуктах питания

Нитратомер не даёт анализа высокой точности, который можно получить в лабораторных условиях, но усреднённых показателей хватит для домашнего использования. В памяти устройства имеется продуктовый набор самых часто используемых фруктов и овощей, позволяющий узнать в них содержание вредных веществ.

Управлять прибором очень просто, пользуйтесь измерителем по следующей инструкции:

После измерения промойте наконечник водой, а когда он высохнет, обязательно поместите его в чехол.

  1. Необходимо включить нитратомер, предварительно его зарядив.
  2. В меню выбирайте необходимый овощ или фрукт (чаще всего они расположены в алфавитном порядке).
  3. Теперь с наконечника нужно снять защитный чехол (если он имеется) и проткнуть продукт.
  4. Через несколько секунд вся информация появится на дисплее и сохранится в памяти устройства.

На экране появятся 3 значения, которые указывают на маленькое, среднее и большое содержание нитратов в продукте. Само показание также состоит из 3 данных, демонстрируя уровень содержания, количество нитратов в цифрах и заключение о вреде или пользе продуктов питания.

Вот так просто вы осуществили контроль над качеством приобретенной продукции! Можно занести результат измерения в программу на телефоне, чтобы зафиксировать его и потом сравнивать с другими.

Поделитесь с друзьями в социальных сетях

Справочная статья, основанная на экспертном мнении автора.

Оцените публикацию Загрузка...

Вредны ли нитраты и нитриты в пищевых продуктах?

Нитраты и нитриты - это соединения, которые естественным образом встречаются в организме человека и в некоторых продуктах питания, например в овощах. Производители также добавляют их в обработанные пищевые продукты, такие как бекон, чтобы сохранить их и продлить срок хранения.

В некоторых формах нитраты и нитриты могут быть опасными. Однако они также могут быть полезны для здоровья.

В этой статье рассматриваются нитраты и нитриты в рационе.

Нитраты и нитриты - это два разных типа соединений.

Нитраты (NO3) состоят из одного атома азота и трех атомов кислорода. Нитриты (NO2) состоят из одного атома азота и двух атомов кислорода.

Нитраты относительно инертны, что означает, что они стабильны и вряд ли изменятся и причинят вред.

Однако бактерии во рту или ферменты в организме могут преобразовывать их в нитриты, и они могут быть вредными.

В свою очередь, нитриты могут превращаться в:

  • оксид азота, который полезен для организма
  • нитрозамины, которые могут быть вредными

Подробнее об этом ниже.

Производители добавляют в мясо нитриты для их консервации. Они являются причиной того, что вяленое мясо бывает розовым или красным. В мясе нитриты превращаются в оксид азота. Он вступает в реакцию с белками мяса, изменяя его цвет и помогая сохранить его. (1).

Без нитритов и других добавок мясо быстро потемнеет.

Резюме

Нитраты и нитриты представляют собой соединения, состоящие из атомов азота и кислорода. Нитраты могут превращаться в нитриты, которые затем могут образовывать оксид азота (хороший) или нитрозамины (плохой).

Производители продуктов питания часто добавляют нитраты и нитриты в обработанное мясо, такое как бекон, ветчина, колбасы и хот-доги.

Эти добавленные соединения помогают:

  • предотвращать рост вредных бактерий
  • добавлять соленый вкус
  • улучшать внешний вид мяса, придавая ему красный или розовый цвет

Высокое потребление обработанного мяса может увеличить риск при раке пищеварительного тракта. Некоторые считают, что нитраты и нитриты являются причиной повышенного риска (2, 3).

Однако нитраты и нитриты также естественным образом содержатся в овощах, что может снизить риск некоторых видов рака и других заболеваний (4, 5).

Фактически, согласно одному исследованию, люди получают около 80% пищевых нитратов из овощей (6).

Организм также производит нитраты и выделяет их в слюну (7, 8).

Нитраты и нитриты циркулируют из пищеварительной системы в кровь, затем в слюну и обратно в пищеварительную систему (9).

Они могут быть полезны для поддержания здоровья вашего тела, поскольку действуют как противомикробные препараты в пищеварительной системе. Они могут помочь убить бактерии, такие как Salmonella (10, 11).

Они также могут превращаться в оксид азота (NO), важную сигнальную молекулу (12).

Нитраты также содержатся в воде в естественных условиях. В некоторых регионах использование удобрений может привести к высокому уровню нитратов, который может быть вредным для детей. По этой причине органы здравоохранения регулируют уровень нитратов в питьевой воде (13).

Резюме

Нитраты в небольших количествах присутствуют в обработанном мясе и в больших количествах в здоровой пище, например в овощах. Они также встречаются в питьевой воде, и человеческий организм также производит нитраты.

В некоторых случаях нитрит теряет атом кислорода. Затем он превращается в оксид азота, важную молекулу.

Оксид азота (NO) выполняет в организме различные функции. Он может быть токсичным в больших количествах, но также может помочь защитить организм (14).

Самое главное, что это сигнальная молекула. Он проходит через стенки артерий и посылает сигналы крошечным мышечным клеткам вокруг артерий, приказывая им расслабиться (15).

Когда эти клетки расслабляются, кровеносные сосуды расширяются, и кровяное давление снижается.

Нитроглицерин - препарат, содержащий нитраты. Медицинские работники используют его для лечения сердечной недостаточности и других состояний (16).

Нитроглицерин может предотвратить или обратить вспять стенокардию, тип боли в груди, который возникает, когда сердечная мышца не получает достаточно кислорода из-за низкого кровотока.

Пищевые нитраты и нитриты также могут превращаться в оксид азота, расширять кровеносные сосуды и снижать кровяное давление (17).

Исследования показали, что продукты с высоким содержанием нитратов и нитритов, такие как свекла или свекольный сок, могут снизить кровяное давление. В одном исследовании артериальное давление снизилось на 4–10 мм / рт. Ст. В течение нескольких часов (18, 19, 20).

Высокое кровяное давление является ключевым фактором риска сердечных заболеваний и инсульта, общих состояний, которые могут быть опасными для жизни.

Краткое описание

В организме нитриты могут превращаться в оксид азота (NO), сигнальную молекулу, которая вызывает расширение кровеносных сосудов и снижает кровяное давление.

Исследования показывают, что нитраты могут улучшить физическую работоспособность, особенно во время упражнений на выносливость высокой интенсивности.

Некоторые люди часто используют для этой цели свекольный или свекольный сок, поскольку они содержат большое количество нитратов.

Причина этого улучшения физической работоспособности может быть связана с нитратами, повышающими эффективность митохондрий.Митохондрии - это части клеток, производящие энергию (21).

Несколько исследований показали, что свекла может снизить расход кислорода во время упражнений на 5,4%, увеличить время до истощения при беге на 15% и улучшить беговые характеристики на 4% (22, 23, 24).

Резюме

Исследования показывают, что диетические нитраты и нитриты могут улучшить физическую работоспособность, особенно во время высокоинтенсивных упражнений на выносливость.

Нитраты и нитриты являются важными соединениями, но они могут стать опасными, если образуют нитрозамины.Нитрозамины могут образоваться, если вы готовите нитраты или нитриты на сильном огне. (25).

Существуют разные типы нитрозаминов, многие из которых могут повышать риск рака. (26).

Нитрозамины, например, являются одними из основных канцерогенов в табачном дыме.

Бекон, хот-доги и обработанное мясо могут содержать высокие уровни нитрита натрия. Они также богаты белком, который состоит из аминокислот. При воздействии высокой температуры эта комбинация создает идеальные условия для образования нитрозаминов (27).

Приготовление овощей, однако, с меньшей вероятностью производит нитрозамины. Люди редко готовят овощи на очень сильном огне, и они не содержат большого количества белка.

Резюме

Когда присутствуют нитриты и аминокислоты, во время приготовления на сильном огне могут образовываться канцерогенные соединения, называемые нитрозаминами.

Производители должны законодательно ограничить количество нитритов, которые они используют в переработанном мясе, из-за опасности, которую представляют собой нитрозамины.

Они также должны добавить витамин С, который ингибирует образование нитрозаминов (28).

Обработанное мясо, которое вы едите сегодня, содержит меньше нитритов, чем несколько десятилетий назад.

Вы можете снизить риск воздействия нитрозаминов, сделав разумный выбор при покупке обработанного мяса, такого как бекон.

В некоторых торговых точках продается качественный бекон, не содержащий нитратов. Ингредиенты должны показывать, что бекон не содержит большого количества добавок, содержащих нитраты.

Вам следует проверить этикетки:

  • нитрата натрия (E251)
  • нитрита натрия (E250)
  • нитрата калия (E252)
  • нитрита калия (E249)

Стоит проверить ингредиенты.Некоторые натуральные и органические способы консервирования мяса, например соль сельдерея, могут содержать нитраты. В результате бекон, не содержащий нитратов, может содержать больше нитратов, чем обычный бекон (29).

Чтобы быть уверенным, что получите бекон с низким содержанием нитратов, попробуйте следующее:

  • Покупайте там, где это возможно, или на фермерском рынке.
  • Найдите поставщика бекона из пастбищных свиней.
  • Жарить или готовить бекон на более низком огне дольше, не допуская пригорания.

Одно более раннее исследование предполагает, что приготовление бекона в микроволновой печи - лучший способ минимизировать образование нитрозаминов (30).

Вот видео с инструкциями о том, как это сделать.

Нитраты - это форма консерванта, а бекон с низким содержанием нитратов может храниться недолго. Вы можете сохранить его дольше, заморозив.

Резюме

Вы можете снизить риск воздействия нитрозаминов, тщательно выбирая обработанные мясные продукты с низким содержанием добавок, содержащих нитраты.

Нитраты и нитриты - это соединения, которые естественным образом встречаются в организме человека и в некоторых продуктах питания.Их также добавляют в некоторые обработанные пищевые продукты, чтобы продлить срок их хранения.

Они могут превращаться в оксид азота, расширять кровеносные сосуды и снижать кровяное давление. Кроме того, они могут улучшить физическую работоспособность.

Тем не менее, канцерогенные соединения нитрозамины могут образовываться, если вы готовите нитраты или нитриты на сильном огне, что представляет опасность для здоровья.

Из-за строгих правил сегодня в обработанных пищевых продуктах меньше нитритов, поскольку производители должны ограничивать их количество.

Вы можете снизить риск воздействия нитрозаминов, внимательно изучив этикетку при покупке мясных продуктов, чтобы найти продукт с ограниченным содержанием нитратов или без них.

.

% PDF-1.7 % 41 0 объект > endobj xref 41 52 0000000016 00000 н. 0000001728 00000 н. 0000001912 00000 н. 0000002500 00000 н. 0000002613 00000 н. 0000004230 00000 н. 0000005862 00000 н. 0000007309 00000 н. 0000007695 00000 н. 0000008255 00000 н. 0000008638 00000 п. 0000008673 00000 н. 0000008784 00000 н. 0000008882 00000 н. 0000009418 00000 п. 0000010057 00000 п. 0000010370 00000 п. 0000010750 00000 п. 0000010870 00000 п. 0000011013 00000 п. 0000013025 00000 п. 0000013400 00000 п. 0000015139 00000 п. 0000016713 00000 п. 0000016852 00000 п. 0000016877 00000 п. 0000017182 00000 п. 0000018930 00000 п. 0000019995 00000 п. 0000022644 00000 п. 0000028233 00000 п. 0000028302 00000 п. 0000028386 00000 п. 0000031759 00000 п. 0000032029 00000 н. 0000032203 00000 п. 0000034097 00000 п. 0000034327 00000 п. 0000034714 00000 п. 0000036063 00000 п. 0000036385 00000 п. 0000036750 00000 п. 0000038173 00000 п. 0000038481 00000 п. 0000038843 00000 п. 0000044679 00000 п. 0000044716 00000 п. 0000055204 00000 п. 0000065639 00000 п. 0000089370 00000 п. 0000103604 00000 п. 0000001336 00000 н. трейлер ] / Назад 372387 >> startxref 0 %% EOF 92 0 объект > поток hb``ʻa``p6AX, [xOp $ v, eRA כ˾ (y6a? "RHsquї40IZF4w

.

Простой автоматизированный метод определения нитратов и нитритов в детских смесях и сухом молоке с использованием последовательного анализа инъекций

Быстрый и эффективный автоматический метод с использованием системы последовательного инъекционного анализа (SIA), основанный на реакции Грисса, был разработан для определение нитратов и нитритов в детских смесях и сухом молоке. Система позволяет смешивать отмеренное количество образца (предварительно составленного в жидкой форме и депротеинизированного) с хромогенным реагентом для получения окрашенного вещества, поглощение которого было зарегистрировано.Для определения нитратов добавляли стадию предварительного восстановления, пропуская образец через мини-колонку с Cd. Управление системой осуществлялось с ПК с помощью удобной программы. Показатели качества включают линейность ( r 2 > 0,999 для обоих аналитов), пределы обнаружения (0,32 мг кг -1 NO 3 -N и 0,05 мг кг -1 NO 2 - N), точность (%) 0,8–3,0. Результаты статистически хорошо согласуются с результатами, полученными с помощью эталонного метода ISO-IDF.Частота отбора проб составляла 30 часов –1 (нитрат) и 80 часов –1 (нитрит) при раздельном выполнении.

1. Введение

Нитраты и нитриты при попадании в организм человека могут оказывать негативное воздействие на здоровье. Нитрат превращается в нитрит под действием определенных микроорганизмов, присутствующих в кишечнике. Затем он может преобразовать гемоглобин в метгемоглобин путем окисления Fe (II), присутствующего в первом веществе, до Fe (III). Метгемоглобин не может переносить кислород, что вызывает состояние, называемое метгемоглобинемией, которое характеризуется гипоксией.

Дети младшего возраста более предрасположены к этому состоянию, поэтому важно контролировать уровни нитратов и нитритов в молоке и смесях, потребляемых детьми и младенцами в период лактации, особенно теми, кто не кормит грудью.

Нитраты могут появляться в сухом молоке и смесях для младенцев в результате промышленного процесса, поскольку они загрязняют соли, добавляемые при производстве обогащенного молока и смесей для детского питания.

Нитрит, с другой стороны, является следствием микробного загрязнения или может быть добавлен в процессе производства.Сухие детские смеси не являются коммерчески стерильными продуктами, они подвергаются термической обработке во время обработки, но, в отличие от жидких продуктов, они не подвергаются воздействию высоких температур в течение достаточного времени, чтобы сделать конечный упакованный продукт коммерчески стерильным.

Поиск в научной литературе показал несколько работ, посвященных методам определения нитратов и нитритов в образцах детской смеси или сухого молока. Для этой цели в давно опубликованных работах были предложены газовая хроматография [1] и спектрофотометрия [2].

С другой стороны, стандартный метод ISO-IDF [3] состоит из колориметрического определения нитрита, основанного на классической реакции с N- (1-нафтил) этилендиамином и сульфаниламидом. Нитрат, в свою очередь, восстанавливается до нитрита с помощью кадмиевой колонки. Затем нитрит определяется колориметрически, как описано выше. Предыдущая пробоподготовка состоит из этапа осаждения, на котором разделяются жир и белки.

В настоящее время аналитические лаборатории испытывают растущий спрос на большое количество аналитических определений, которые, как ожидается, будут выполняться быстро и точно.Такие процедуры, как упомянутые ранее, в значительной степени зависят от ручного труда и по своей сути медленны и, таким образом, могут снизить требуемую производительность лаборатории.

С другой стороны, потребность в высокой производительности можно удовлетворить, прибегнув к автоматизации лабораторий [4], которая может быть реализована простым и недорогим способом с помощью методов, основанных на потоках, таких как анализ впрыска потока (FIA) [ 5] или анализ последовательной закачки (SIA) [6]. Текущий стандартный метод ISO-IDF в основном выполняется как обычная ручная процедура [7], но стандарт допускает возможность автоматизации путем сегментированного анализа потока (SFA) [8] или анализа закачки потока (FIA) [9] .Несмотря на то, что SFA и FIA являются очень полезными инструментами автоматизации и более низким потреблением реагентов по сравнению с традиционными методами периодической обработки, они по-прежнему используют непрерывный поток реагента, который тратится впустую в периоды между вводом проб. Кроме того, использование перистальтических насосов требует профилактического обслуживания с частой заменой трубок насоса, чтобы избежать ухудшения качества результатов.

Несмотря на то, что SIA разрабатывался в первую очередь как инструмент для управления технологическим процессом, он также нашел свое место в аналитической лаборатории благодаря своим неотъемлемым преимуществам, таким как надежность, надежность и низкое потребление образца и реагентов.Он также основан на использовании шприцевого насоса, который очень надежен, требует меньшего обслуживания, чем перистальтические насосы, и имеет отличную повторяемость при измерении малых объемов. Он успешно использовался при определении нитратов и нитритов в матрицах, таких как образцы воды [10–12].

Он также был предложен для анализа различных видов пищевых продуктов [13]. Reis Lima et al. разработала систему SIA для определения нитратов и нитритов в молочных продуктах; однако в системе используются два перистальтических насоса, что приводит к сложной системе и имеет недостатки использования этого типа насосов [14].

В этой работе была разработана простая система SIA, в которой используется только один шприцевой насос, для определения нитратов и нитритов в детских смесях и сухом молоке с целью контроля качества. Эта автоматизированная система была более точной и быстрой, чем упомянутая ранее, с меньшим количеством сточных вод для такого рода определений. Полный контроль с ПК достигается с помощью современных языков программирования и удобных графических интерфейсов.

2. Экспериментальная

Используются следующие реактивы аналитической чистоты: тригидрат гексацианоферрата (II) калия, гептагидрат сульфата цинка, дигидрохлорид N- (1-нафтил) этилендиамина (NED), сульфаниламид, фосфорная кислота 85%, аммоний. хлорид, гидроксид аммония, динатрий этилендиаминтетраацетат (ЭДТА), нитрат калия и нитрит калия.Стеклянную дистиллированную воду, дополнительно очищенную в водоочистителе Millipore (Сан-Паулу, Бразилия) Simplicity 185, использовали во всем.

Стандартные растворы нитратов и нитритов готовили ежедневно разбавлением исходных растворов нитратов и нитритов (100 мг л -1 NO 3 -N и NO 2 -N, соответственно), приготовленных из соответствующих солей натрия. . Содержание нитритов в исходном растворе определяли объемным методом.

Буферный раствор готовили растворением в дистиллированной воде 13 г NH 4 Cl, 1.7 г ЭДТА на литр. PH доводили до 8,5 с помощью NH 4 OH.

Как описано в стандарте ISO 14673-1: 2004 / IDF Standard 189-1: 2004, подготовка проб состоит из стадии осаждения, на которой жир и белки отделяются от основного раствора. Для этой цели было приготовлено точное количество примерно 10 г гомогенизированного образца (сухого молока или детской смеси), как описано в официальной процедуре ISO-IDF [7]. Этот тестовый образец количественно переносили в коническую колбу на 500 мл.Постепенно добавляли 164 мл очищенной воды при 50–55 ° C при непрерывном перемешивании; затем 6 мл раствора гептагидрата сульфата цинка 53,5% (мас. / об.), 6 мл раствора тригидрата гексацианоферрата (II) калия 17,2% (мас. / об.) и 20 мл аммиачного буферного раствора (pH 9,6- 9.7). После перемешивания в течение трех минут осадок белка и жира фильтровали через фильтровальную бумагу, не содержащую нитратов. Процедура подготовки образцов была в основном такой же, как описано в методе ISO-IDF.Фильтрат был разделен на две части: одну для определения нитрата и нитрита эталонным методом [7], а другую - по предложенному методу СИА.

Система SIA (рис. 1) состояла из шприцевого насоса с микропроцессорным управлением (Кавро, Саннивейл, Калифорния, США, модель XP-3000) с двухпозиционным клапаном и цилиндром объемом 2,5 мл, Valco (Хьюстон, Техас). , США) 10-портовый селекторный клапан Cheminert с микроэлектрическим приводом и спектрофотометр, оснащенный проточной ячейкой на 200 мкл (внутренний объем) в качестве детектора.Трубки из PFA (внутренний диаметр 0,8 мм) использовались для соединений, спиральных смесительных реакторов и удерживающего змеевика. Миниколонка из стеклянной трубки (длина 50 мм, внутренний диаметр 2,1 мм), заполненная гранулами кадмия; размер частиц 0,3–1,6 мм (Fluka, Buchs, Швейцария) использовали в качестве восстановителя для определения нитратов.


Управление системой и сбор данных осуществлялись с помощью IBM-совместимого ПК (Pentium III-600 МГц) с 2 последовательными портами, оснащенного 12-битным аналого-цифровым (A / D ) интерфейсную карту (Measurement Computing CIO-DAS08Jr) и программу, скомпилированную на Visual Basic 6.0. Программа позволяла управлять шприцевым насосом и селекторным клапаном через последовательные порты RS-232 и собирать аналоговые данные со спектрофотометра, которые масштабировались, преобразовывались в оптическую плотность, отображались на экране в реальном времени и сохранялись в файл на жестком диске. для дальнейшей обработки. Поскольку используемый спектрофотометр выдает только аналоговый сигнал, пропорциональный интенсивности света, перед началом работы необходимо выполнить определение фотометрической шкалы. Для этой цели «темный сигнал» (𝑆𝑑) измеряется и запоминается при закрытой заслонке, затем «100% T» или опорный сигнал (𝑆Ref) измеряется и запоминается при открытой заслонке и проточной кювете, заполненной водой.После этого, каждый раз, когда срабатывает аналого-цифровой интерфейс и измеряется сигнал (𝑆𝑥), оптическая плотность рассчитывается программным обеспечением с использованием уравнения 𝐴 = (𝑆𝑥 − 𝑆𝑑) / (𝑆Ref − 𝑆𝑑) и используется для всех операций. На экране настройки предусмотрены эти процедуры.

Нитрит определяли реакцией с N- (1-нафтил) этилендиамином и сульфаниламидом и измерением поглощения при 540 нм. Нитрат восстанавливали до нитрита в мини-колонке с Cd, а общий нитрит (нитрат плюс нитрит) определяли колориметрически.

Процедуры для определений представлены в таблицах 1 и 2.


Шаг V 1 V 2 Operation Destination Volume Время
(𝜇L) (с)

1 X R A Sy 2083 10
2 R 1 L A HC 1 167 1.5
3 S L A HC 1 83 1,5
4 R 1 L A HC 1 167 1,5
5 (DAQ) C 1 L P D Пустой шприц 30


Шаг V 1 V 2 Операция Место назначения Объем (𝜇L) Время (с)

1 S L A HC 1 40 1
2 Cd / Cu L P Cd / Cu 40 34
3 X R A Sy 250
4 Cd / Cu L P Cd / Cu-HC 2 250
5 Cd / Cu L A HC 1 167
6 W L P W 167 10
7 X R A Sy 1940
8 R 1 L A HC 1 100 1.5
9 Cd / Cu L A HC 1 210 15
10 C 1 L P C 1 400 14
C 1 L A HC 1 400
11 (DAQ) C 1 L P D Пустой шприц 35

Частота отбора проб для этого определения нитрита составляла примерно 80 проб в час.

Аналогичным образом, программа для определения нитрата представила шаги по снижению содержания нитрата, присутствующего в образце, путем пропускания его назад и вперед через мини-колонку кадмия с последующими этапами проявления цвета, как при определении общего нитрита.

Конец колонки соединен с резервуаром, содержащим буферный раствор через HC 2 , таким образом, когда избыток воды из колонки аспирируется в отходы, концевая часть колонки заполняется буферным раствором (pH 8.5), и образец завершает свой прямой и обратный проход через восстановитель, упакованный в миниколонку. Малая длина и малый диаметр колонки позволяют избежать чрезмерного разбавления образца на этой стадии восстановления.

Процедура, описанная в таблице 2, соответствует частоте отбора проб примерно 30 часов -1 для определения «общего азота» (нитрат + нитрит).

Если программа выполняется для одновременного определения нитрита и нитрата в одной пробе, частота отбора проб составляет примерно 20 часов −1 .

Чтобы продлить срок службы колонки, после каждого определения была запрограммирована последовательность промывки колонки буфером в режиме онлайн.

В программе были предусмотрены вспомогательные процедуры для регенерации и меднения мини-колонки. Это было реализовано с помощью запасных отверстий в клапане V 1 для ввода соответствующих реагентов.

Реагенты для этих операций были приготовлены в соответствии с методом ISO-IDF [3], и операции выполнялись в системе SIA.Предусмотрена другая процедура для продувки линии забора пробы свежей пробой и аналитического тракта водой. Эта процедура использовалась при смене образцов.

Для проверки восстановительной способности колонки был пропущен стандартный раствор нитрита той же концентрации (NO 2 -N), что и наиболее концентрированный стандарт нитрата (NO 3 -N) калибровочного графика. систему SIA в тех же условиях, что и образцы и стандарты. Сравнение сигнала обоих растворов одинаковой концентрации (выраженное в виде азота) позволило проверить эффективность восстановительной колонки.Если восстановительная способность была меньше 90%, колонку необходимо было регенерировать.

Сигналы (поглощение против времени ) были представлены на экране и сохранены в файл на жестком диске в виде файлов ASCII (сначала создается временный файл .txt, который преобразуется в ASCII подпрограммой основной программы). Внешний вид экрана показан на рисунке 2.


Обработка после прогона была выполнена с помощью программного обеспечения Peak Simple для Windows (SRI Inc., Торранс, Калифорния, США), которое использовалось для определения базовой линии и измерения высот пиков аналитические сигналы.Наконец, был получен печатный отчет. Связь между высотой пиков и концентрацией была установлена ​​с помощью калибровочных кривых.

3. Результаты и обсуждение
3.1. Проверка

Разработанные аналитические методы были оценены на предмет линейности, прецизионности (повторяемости), пределов обнаружения (3 () и количественного определения (10𝜎) и точности.

Линейность была изучена для двух аналитов с помощью 9-точечной калибровочной кривой в диапазоне 0,55–15,0 мг л –1 (NO 3 -N) и 0.084–1,01 мг л –1 (NO 2 -N), который оценивали путем визуального осмотра графического изображения и с помощью коэффициента регрессии. Для двух аналитов линейность оказалась удовлетворительной (2> 0,999).

В этих условиях частота отбора проб составляла 30 часов -1 (нитрат) и 80 часов -1 (нитрит). Результаты этого этапа проверки можно увидеть в Таблице 3.


Нитраты Нитриты
Параметр Нитраты (NO 3 -N) Нитриты (NO 2 -N)

Пределы, раствор
LD (мг л −1 ), (3 𝜎 / м, 𝑛 = 10) 0.17 0,025
LQ (мг / л -1 ), (10 𝜎 / м, 𝑛 = 10) 0,55 0,084
Пределы, реальные образцы
LD ( мг кг −1 ), (3 / м, 𝑛 = 5) 0,32 0,05
LQ (мг кг −1 ), (10 / м, 𝑛 = 5) 1,08 0,17
Точность (s r (%), 𝑛 = 5) 1,5–3,0 0,8–1.6
Диапазон линейности (мг л −1 ) 0,55–15,0 (2> 0,999) 0,084 - 1,01 (2> 0,999)
Частота дискретизации (час −1 ) 30 80

Для проверки были использованы шесть различных коммерческих образцов, четыре из которых являются репрезентативными для детских смесей, имеющихся на рынках Уругвая, соответственно, для младенцев от 0 до 6 месяцев, от 6 до 6 месяцев. 12 месяцев и две универсальные детские смеси, все на молочной основе.Также были протестированы обезжиренное сухое молоко и сухое молоко без добавления других ингредиентов.

Точность оценивалась путем анализа коммерческих проб на содержание нитратов и нитритов предложенными методами и методом ISO-IDF [7] и сравнения полученных результатов. Поскольку уровни, полученные в образцах, были ниже пределов количественного определения, было необходимо добавить в образцы два анализируемых вещества до стадии депротеинизации. Уровень этого пика обозначается как C 1 , а соответствующее «найденное» значение - как S 1 .Для исследований по извлечению была проведена вторая стандартная добавка, обозначенная как C 2 , с соответствующим «найденным» значением S 2 . Значения для стандартных добавок были выбраны таким образом, чтобы охватить диапазон содержания нитратов и нитритов, который может представлять риск для здоровья младенцев и детей.

Вычисленные пределы обнаружения (3𝜎) и количественного определения (10𝜎) были выражены на основании анализа реальных образцов.

При анализе коммерческих образцов аналитическая точность ((%), 𝑛 = 5) варьировалась от 1.5–3,0% для нитрата и от 0,8 до 1,6% для нитрита. Согласие между результатами, полученными по предлагаемому и эталонному методу, составляло от 0,2 до 3,4% (нитрат) и от 2,4 до 7,8% (нитрит). Проведенный 𝑡-тест Стьюдента [15] для различий, различия оказались статистически незначимыми, как показано в Таблице 4.

(a) Точность: эксперименты по восстановлению
0,209

Образец Аналит Концентрация, найденная для добавки C 2 (мг л −1 ) Извлечение SIA (%)
Официальный метод SIA

Детское питание A Нитрат 5 .555 5,573 99,8
Нитриты 0,203 0,208 105,9
Детская смесь B Нитрат 5,430 5,617 100,6
Нитрит2 103,7
Смесь для детей от 0 до 6 месяцев Нитраты 5,520 5,533 93,8
Нитриты 0.201 0,186 92,0
Смесь для детей от 6 до 12 месяцев Нитраты 5,416 5,380 96,3
Нитриты 0,199 0,210 104,3
Обезжиренное сухое молоко Нитраты 5,620 5,800 100,6
Нитриты 0,200 0,191 94,6
Сухое молоко Нитраты 5.632 5,643 106,9
Нитрит 0,211 0,219 108,5

т -тест для извлечения
H 0 671 = 100%
H A : R 100%

Параметр Нитрат (NO 3 -N) Нитрит (NO 2 - Н)

т -критический (𝛼 = 0.05, 𝑛 = 6) 2,57 2,57
т -экспериментальный (𝛼 = 0,05, = 6) -0,19 0,55

Эксперименты по извлечению, проведенные на коммерческих образцах, предварительно добавленных каждым из аналитов. C 1 , C 2 : пиковые концентрации.Нитрат, C 1 = 3,35 мг NO 3 -Н / л, C 2 = 5,58 мг NO 3 -Н / л. Нитрит, C 1 = 0,10 мг NO 2 -Н / л, C 2 = 0,20 мг NO 2 -Н / л. S 1 , S 2 : значения, найденные для образцов с добавлением C 1 и C 2 , соответственно. Извлечение (%) для метода SIA рассчитывается как [(S2-S1) / (C2-C1)] × 100. R : среднее извлечение для всех образцов.
(b) Точность: сравнение с эталонным методом, т -тест на различия [15]

H 0 : d = 0 ,
H A : d 0.

Параметр Нитрат (NO 3 -N) Нитрит (NO 2 -N)
т -критический (𝛼 = 0,05, 𝑛 = 6) 2,57 2,57
т -экспериментальный (𝛼 = 0,05, 𝑛 = 6) −1,57 -0,21

Результаты сравнения средних значений теста Стьюдента t средних значений, полученных для каждого аналита с помощью предлагаемого метода и эталонного метода ISO-IDF для уровня пиков C 2 . d : средняя разница результатов, полученных SIA и эталонным методом для всех образцов.

Точность также оценивалась с помощью метода стандартных добавок, рассчитывая извлечение для уровня сложения C 2 . Процент восстановления был рассчитан как [(S2-S1) / (C2-C1)] × 100, где S 1 и S 2 - концентрации, обнаруженные после добавления концентраций C 1 и C 2 , соответственно. . Результаты были статистически равны 100%, как показано в таблице 4.

При разработке аналитических методов учитывалась возможность помех. Сообщалось, что определению нитритов и нитратов методами, основанными на химии, выбранной для этой работы, может мешать ряд ионов, особенно меди [16]. Однако эти отчеты относятся к более изменчивым матрицам, таким как вода и сточные воды. Молоко представляет собой матрицу, в которой большинство ионов, которые считаются потенциальными мешающими факторами, не присутствуют в значительных количествах (например,, медь 0,07 мг л −1 в жидком молоке или 0,9 мг кг −1 в сухом молоке), и стандартные методы ISO-IDF, основанные на тех же химических свойствах, не предусматривают каких-либо из этих помех.

В случае смесей для младенцев, однако, обогащение минералами требует учета возможности вмешательства со стороны меди, которая присутствует в этих образцах на уровнях от 3 до 5 мг кг −1 .

Чтобы оценить эту потенциальную помеху, растворы нитрита, содержащие 0.1 и 0,2 мг л -1 NO 2 -N были дополнены Cu 2+ на уровнях 1 и 2 мг л -1 . Разница в абсорбции между растворами с добавками и без добавок была ниже 2% во всех случаях, поэтому влияние меди считалось незначительным на тех уровнях, которые намного выше, чем ожидаемые для жидкого молока, сухого молока и детских смесей.

На рисунке 3 показан экран с изображением пика, полученным для калибровочной кривой с помощью коммерческой программы Peak Simple для Windows.


4. Общие обсуждения

Система SIA удовлетворительно показала низкие уровни нитратов и нитритов в промышленных образцах. Разработанные методы были быстрыми и надежными.

Специально написанная программа состоит из части чистого кода и других частей, связанных с объектами, которые образуют графический интерфейс. Только простым нажатием кнопки запускались запрограммированные процедуры, и оператор мог писать определенные команды в текстовых полях.Сигналы в реальном времени отображались на экране (рис. 2).

Процедуры также позволили регенерацию и меднение мини-колонки, восстанавливающей кадмий, с использованием той же системы и путем подачи соответствующих растворов через мини-колонку. Это было достигнуто с помощью шприцевого насоса и клапана под управлением определенных программных программ. Согласно официальному методу ISO-IDF [7–9], необходимо часто регенерировать колонку путем циркуляции раствора EDTA / HCl. Также после ряда проб необходимо меднение Cd-пломбы.В методе SIA мини-колонка может эффективно выполнять более 50 инъекций с эффективностью более 90%.

Расход образца на определение составлял 123 мкл, расход реагента составлял 4,3 мг сульфаниламида, 0,4 мг NED, 63 мг H 3 PO 4 , 9 мг NH 4 Cl и 1,2 мг ЭДТА. Это намного ниже, чем потребление в пакетных методах и методах FIA, а также немного ниже, чем в других методах SIA [14]. В качестве носителя использовалась очищенная вода, а в проточных системах ISO-IDF [8, 9], а также в других методах, предложенных SIA [14], используется буферный раствор.

5. Выводы

Предлагаемый метод SIA имеет множество преимуществ по сравнению с утомительными традиционными методами анализа молочных продуктов. Полученные показатели качества предполагают, что предложенный метод может быть успешно использован для контроля качества сухого молока и детской смеси по сравнению с другими, описанными в литературе. Дополнительным преимуществом является то, что система является быстрой, эффективной и экологически чистой для контроля содержания нитратов и нитритов в этих пробах.

Благодарности

Авторы выражают благодарность CSIC (UdelaR) и PEDECIBA за финансовую поддержку, а также Жаннет Араужо и Рамиро Перес-Замбра за умелую лабораторную работу. Авторы также признательны CONAPROLE и Gramón-Bagó за предоставление коммерческих образцов сухого молока и детских смесей.

.

Определение содержания влаги - качество и безопасность пищевых продуктов

Кредит: МЕТТЛЕР ТОЛЕДО

Содержание влаги влияет на вкус, текстуру, вес, внешний вид и срок хранения пищевых продуктов. Даже небольшое отклонение от установленного стандарта может отрицательно повлиять на физические свойства пищевого материала. Например, слишком сухие вещества могут повлиять на консистенцию конечного продукта. И наоборот, избыток влаги может вызвать агломерацию пищевого материала или его попадание в системы трубопроводов во время производства.Кроме того, скорость роста микробов увеличивается с увеличением общего содержания воды, что может привести к испорченным партиям, которые необходимо утилизировать. Однако вода также является недорогим ингредиентом, увеличивающим вес конечного продукта. Следовательно, получение оптимального аналитического значения влажности имеет большое экономическое значение для производителя пищевых продуктов. По этим причинам специалисты по анализу пищевых продуктов занимаются тонким балансом влажности и общего содержания твердых веществ, чтобы обеспечить стабильное качество, безопасность и рентабельность продукта.

Требования законодательства

Международные и национальные стандарты определяют допустимые пороги содержания влаги в коммерческих продуктах. Регулирующие органы, такие как BRC (Британский консорциум розничной торговли), IFS (Международные рекомендуемые стандарты) или GFSI (Глобальная инициатива по безопасности пищевых продуктов), сильно влияют на производство, переработку и продажу пищевых продуктов. Для производителей пищевых продуктов это означает увеличение рабочей нагрузки по обеспечению качества и разработке эффективных и экономичных решений.Согласно заявленным требованиям законодательства, методы анализа и процедуры должны быть четко описаны и протестированы. Многие производители продуктов питания сами устанавливают строгие критерии точности измерений, надежности и прослеживаемости, чтобы гарантировать неизменное качество своей продукции. Эти стандартные рабочие процедуры охватывают весь процесс измерения, включая объем образца, количество необходимых измерений, максимально допустимое отклонение и процедуры исправления ошибок.

Свойства воды в продуктах питания

Как упоминалось в главе 6 Food Analysis С.Сюзанна Нильсен, официальные методы и процедуры анализа влажности важны, поскольку метод, используемый для определения влажности, может приводить к различным результатам для содержания влаги в зависимости от формы воды, присутствующей в пище. В простейшем случае вода сохраняет свои свойства, существуя «свободно», т.е. она только окружена другими молекулами воды. Свободная вода (также известная как объемная вода) может адсорбироваться на поверхностных частицах, удерживаться в узких капиллярах или храниться в системах пор глубоко внутри пищевого материала.Например, сухофрукты или мясо имеют сложные клеточные структуры, в которых вода связывается путем адсорбции на поверхности или транспортируется глубоко внутри клеток за счет капиллярного действия. Адсорбированная вода также может стать физически связанной с другими элементами, присутствующими в пищевом материале, такими как белки, или существовать в виде химически связанной воды (например, определенных солей, таких как Na2SO4 · 10h3O). В связанном состоянии с другими молекулами вода чаще всего испаряется при более высокой температуре, чем свободные молекулы воды. Следовательно, физически или химически связанная вода приобретает различные физико-химические свойства, что затрудняет точное измерение содержания влаги специалисту по анализу пищевых продуктов.

Технологии анализа влажности

Краткое описание технологий, используемых для определения влажности, приведено ниже.

  • Термогравиметрический анализ (сушка в печи, галогенная / ИК-сушка, микроволновая сушка и т. Д.)
  • Химический анализ (титрование по Карлу Фишеру, испытание карбида кальция)
  • Спектроскопический анализ (ИК-спектроскопия, микроволновая спектроскопия, протонная спектроскопия ядерного магнитного резонанса)
  • Другое (например, газовая хроматография, определение плотности, рефрактометрия и т. Д.)

Эта статья посвящена термогравиметрическому анализу (ТГА). Содержание влаги определяется по потере веса продукта во время сушки путем измерения изменения массы образца при нагревании с контролируемой скоростью до тех пор, пока не перестанет наблюдаться изменение веса.

Весы и сушильная печь

Сушильная печь, обычно используемая в коммерческих целях, является признанным эталонным методом определения потерь при сушке (LoD) при ТГА. В этой процедуре образец взвешивается и затем нагревается для выделения влаги.После этого образец охлаждается в эксикаторе перед повторным взвешиванием. Содержание влаги рассчитывается по разнице влажного и сухого веса. В этом процессе чрезвычайно важны точность измерения и разрешение весов. Также необходимо внимательно следить за поддержанием идентичных условий, в которых температура и продолжительность жизненно важны для получения точных и воспроизводимых результатов.

.

Смотрите также