Определение содержания железа в продуктах питания лабораторная работа

Эксперимент 2: Спектрофотометрическое определение железа в витаминных таблетках

1 Эксперимент 2: Спектрофотометрическое определение железа в витаминных таблетках (по материалам Daniel C. Harris Quantitative Chemical Analysis и R.C. Atkins, Journal of Chemical Education 1975, 52, 550.) Экспериментальная работа, которую предстоит провести 24 февраля + один час, запланированный на вашем собственном Блокноте, срок сдачи 4 марта (до 16:00 20% штраф за каждый 24-часовой период после этого) ВВЕДЕНИЕ В этом эксперименте вы растворяете железо в витамине. таблетка-добавка, переваривая целлюлозную матрицу в процессе, а затем восстанавливая железо до Fe 2+ с помощью гидрохинона: хотя свежерастворенный водный раствор Fe 2+ почти бесцветен, мы можем придать интенсивный красный цвет с помощью стехиометрической реакции Fe 2+ с тремя молекулами лиганда 1,10-фенантролин (phen): спектр поглощения комплекса, часто обозначаемый как Fe (phen) 2+ 3, имеет максимум примерно при 510 нм.Этот комплекс является стабильным бесконечно при значениях pH 3 и выше. Измерение оптической плотности раствора аналита при λ max - чувствительный метод определения концентрации железа. Вы приготовите серию стандартных растворов, содержащих известные концентрации Fe (phen) 2+ 3, а также раствор с Fe из витаминной таблетки и измерите их оптическую плотность на спектрофотометре Beckman DU7400 химического факультета. Построение калибровочной кривой с использованием ваших стандартных растворов позволит вам определить как молярную поглощающую способность комплекса Fe (phen) 2+ 3, так и, с помощью пары измерений оптической плотности раствора таблеток железа в тех же условиях, массу железа. что присутствовало в вашей витаминной таблетке.УТИЛИЗАЦИЯ ОТХОДОВ Все растворы из этого эксперимента могут пойти насмарку. Страница 1 из 8

2 БЕЗОПАСНОСТЬ Горячая HCl, которую вы используете в этом эксперименте, будет выделять едкие пары и быстро разъедать любые органические материалы, с которыми она вступает в контакт. Работая с горячей кислотой, надевайте перчатки и нагревайте ее только в вытяжном шкафу. Конечно, надевайте защитные очки! Основной раствор железа содержит разбавленную серную кислоту (H 2 SO 4).В отличие от HCl, которая испаряется в виде газа, серная кислота не летучая. Даже небольшая капля разбавленной H 2 SO 4, оставленная в сухом воздухе, превратится в маленькое пятнышко гораздо более концентрированной серной кислоты. Так что убирайте разливы бумажным полотенцем; использованные бумажные полотенца можно безопасно выбросить в мусор. (H 2 SO 4 реагирует с бумагой, медленно сжигая ее и нейтрализуя кислоту в процессе.) ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОЦЕДУРА A. Основы 1. Вам будут предоставлены исходные растворы, необходимые для этого эксперимента, которые были с любовью приготовлены вашим сотрудником. преподаватель лаборатории и наставники лаборатории.Они будут следующими: гидрохинон: водный раствор, содержащий 2 г / л, хранящийся в янтарных бутылях, цитрат натрия: 50 г / л в воде 1,10-фенантролин: 1,0 г / л в воде, хранящийся в янтарных бутылях, запас Fe 2 + (номинально 0,04 мг Fe / мл): получают растворением 1 г Fe (NH 4) 2 (SO 4) 2 6H 2 O реактивной чистоты в мерной колбе объемом 2 л, содержащей 2 мл 98% -ной H 2 SO 4 и разбавить до метки деионизированной водой. 2. Вы не должны загрязнять или разбавлять исходные растворы, на которые полагаются все в лаборатории! При дозировании вылейте небольшие порции нужного вам реагента из бутылок с жидкостью в химический стакан.Никогда не вставляйте пипетку или другую стеклянную посуду в исходную бутыль и никогда не переливайте неиспользованные реактивы обратно в стандартные бутыли. 3. Что касается дозирования, потренируйтесь и проверьте свою технику дозирования, используя одну из ваших мерных пипеток для переноса на 10 мл класса A и зеленую (10 мл) пипеточную помпу. Убедитесь, что вы можете надежно перенести 9,98 ± 0,03 г деионизированной воды в тарированный стакан на весах с верхней загрузкой. Не используйте для этого аналитические весы. Для всех железосодержащих аликвот используйте точные пипетки с объемным переносом (без градуировки).Объемы других растворов не нужно очень точно измерять. Если у вас возникли проблемы с дозированием, обратите внимание на следующие советы: 1. Используйте дозатор для дозирования растворов. Синий - для пипеток до 2 мл, зеленый - для пипеток от 2 до 10 мл. Они требуют некоторой практики, но якобы должны сделать пипетирование более простой задачей, чем это было с большими синими (неконтролируемыми) шариками для пипеток из общей химии. Однако используйте их только для всасывания реагентов - отсоедините насос и дайте самотечному слить пипетку.2. Не выдувайте последнюю каплю жидкости из пипетки для переноски! Каждая пипетка откалибрована для доставки калиброванного объема водной пробы от протравленной линии до места, где жидкость естественным образом перестает стекать, а наконечник контактирует с чистым стеклом. 3. Уровень жидкости в пипетке будет меняться в зависимости от глубины погружения наконечника в жидкость. При установке положения уровня жидкости даже по отметке наконечник страницы 2 из 8

3 пипетка должна находиться вне раствора и касаться вертикальной стеклянной поверхности.То же самое должно быть верно и для слива, чтобы точно доставить требуемый объем. Жидкость не должна попадать на внешнюю часть пипетки, только внутрь. 4. Если вам нужно использовать влажную пипетку, обязательно промойте ее тем, что вы собираетесь измерять. Просто наберите пипетку с жидкостью, с которой вы хотите работать, и выбросьте ее. Если концентрация действительно критическая, выполните это полоскание во второй раз. 4. Имейте в виду, что мы анализируем Fe в очень низких концентрациях Fe. Почему использование водопроводной воды на любом этапе этого процесса - действительно плохая идея? 5.Вы должны подписаться онлайн на одночасовой временной интервал, чтобы использовать спектрофотометр в 379 OLRI, небольшой приборной и подготовительной лаборатории между лабораториями аналитической и физической химии. У всех должен быть доступ к Olin-Rice 380 по карте ежедневно с 8:00 до 22:00, включая субботу и воскресенье. Б. Процедуры влажной химии. Переваривание и начальные разведения образца (также начните работу по приготовлению стандартов) 1. Тщательно очистите 100-миллилитровый стакан, тщательно промывая его деионизированной водой. Добавьте 10.мл деионизированной воды, затем одна железосодержащая таблетка (обратите внимание на марку, которую вы используете, и номинальную массу железа на таблетку). 2. Надев кислотные перчатки, осторожно добавьте 10 мл 12 M HCl прямо из репипетки в мензурку, затем осторожно прокипятите на горячей плите в вытяжном шкафу в течение 15 минут, но не кипятите досуха! [Начните нагрев с 10, затем уменьшите его до 5, как только он начнет закипать.] 3. Выключите конфорку, снимите стакан и, когда он достаточно охладится для безопасного обращения, профильтруйте полученный раствор прямо в а ± 0.Мерная колба на 08 мл (класс A) с использованием качественной фильтровальной бумаги. Промойте стакан и фильтровальную бумагу несколько раз небольшими порциями деионизированной воды для завершения количественного переноса. Промойте края фильтровальной бумаги с помощью промывочной бутылки DI до тех пор, пока весь определяемый желтый цвет не смывается в мерную колбу. Если какие-либо нерастворимые частицы проходят через фильтровальную бумагу, повторно отфильтруйте раствор, прежде чем продолжить. 4. Дайте раствору полностью остыть, разбавьте до отметки и хорошо перемешайте, перевернув не менее 13 раз.(Обратите внимание, что важно дать раствору остыть перед разбавлением, поскольку метки мерной колбы точны только при комнатной температуре; стекло расширяется в горячем состоянии!) 5. Пропустите пипеткой аликвоту вашего раствора аналита в свежую мерную колбу на мл (класс A). . Пипетируйте вторую аликвоту вашего раствора анализируемого вещества объемом y мл в другую мерную колбу для свежего раствора. Разбавьте обе колбы до отметки и хорошо перемешайте. Итак, что с у? Номинальное количество Fe в используемой аликвоте таблеток (y) Менее 20 мг / мл От 20 до 50 мг 5.00 мл Более 50 мг 2,00 мл Дважды разбавленные растворы аналита, которые вы приготовили на этом этапе, представляют собой неизвестные растворы, которые вы будете использовать на этапе 10. (Хотя исходный неизвестный раствор, скорее всего, будет зеленоватым или желтоватым, в зависимости от красителей, используемых в ваш планшет, ваши дважды разбавленные растворы, скорее всего, будут бесцветными.) Подготовка стандартов Страница 3 из 8

4 6.Перенесите пипеткой мл исходного раствора Fe 2+ в чистый сухой мерный стакан емкостью 100 мл. Обязательно промойте пипетку исходным раствором перед ее использованием. Измеряя pH этого раствора и осторожно перемешивая его зондом pH, добавляйте раствор цитрата натрия, по 1 капле за раз, до тех пор, пока pH не будет около 3,5. Подсчитайте необходимое количество капель (или отметьте объем). (Для этого потребуется не менее 15 капель.) При извлечении зонда pH из раствора обязательно промойте его обратно в стакан, чтобы не потерять железо! 7.Добавьте деионизированную воду, чтобы довести объем до удобной отметки на стакане, затем добавьте 10 мл раствора гидрохинона и 10 мл раствора 1,10-фенантролина. (Метки на стакане являются достаточно точным ориентиром для этих объемов, так как оба реагента в избытке.) 8. Количественно перенесите содержимое этого стакана в мерную колбу на мл, разбавьте до отметки деионизированной водой и переверните 13 раз. хорошо перемешать. 9. Приготовьте еще три стандартных раствора с аликвотами 5,00, 2,00 и 1,00 мл исходного раствора Fe 2+ и приготовьте контрольный раствор, не содержащий Fe 2+.Все четыре раствора должны быть приготовлены непосредственно в мерных колбах мл. 1. Пипетируйте необходимый объем исходного раствора Fe 2+ непосредственно в мерную колбу на мл. Обязательно сначала промойте пипетку исходным раствором. 2. Добавьте раствор цитрата натрия пропорционально объему раствора Fe 2+. (Например, если для 10 мл исходного раствора Fe 2+ требуется 16 капель раствора цитрата, для 5 мл исходного раствора Fe 2+ потребуется 8 капель раствора цитрата.) Не измеряйте рН. 3. Добавьте 10 мл гидрохинона и 10 мл 1,10-фенантролина в каждую из четырех мерных колб.(Эти объемы не нужно измерять с большой точностью.) 4. Обратите внимание на любые изменения цвета и тенденции в интенсивности цвета, имеют ли эти тенденции смысл? Окончательное разведение образца 10. Перенесите пипеткой мл первого из ваших дважды разведенных неизвестных растворов в чистый сухой мерный стакан на 100 мл. Обязательно сначала промойте пипетку дважды разведенным раствором. Измеряя pH этого раствора с помощью зонда pH, добавляйте раствор цитрата натрия по 1 капле за раз, пока pH не будет около 3,5. Подсчитайте необходимое количество капель (или отметьте объем).Извлекая зонд pH из раствора, обязательно промойте его обратно в стакан, чтобы не потерять железо! 11. Добавьте деионизированную воду, чтобы довести объем до удобной отметки на стакане, затем добавьте 10 мл раствора гидрохинона и 10 мл раствора 1,10-фенантролина. 12. Количественно перенесите содержимое этого стакана в мерную колбу мл, разбавьте до метки деионизированной водой и хорошо перемешайте. Поздравляем: теперь у вас есть раствор неизвестного происхождения, разбавленный в три раза! 13. Приготовьте второй трехкратно разбавленный раствор неизвестного происхождения следующим образом: 1.Перенесите аликвоту в миллилитрах другого дважды разведенного неизвестного раствора непосредственно в мерную колбу для миллилитра, сначала промыв пипетку неизвестным раствором. 2. Добавьте такое же количество раствора цитрата натрия, которое вы добавили на шаге 10. Не измеряйте pH снова. 3. Добавьте 10 мл раствора гидрохинона и 10 мл раствора 1,10-фенантролина. 4. Разбавьте до метки деионизированной водой и переверните 13 раз для перемешивания. Теперь у вас есть два (полу-независимо приготовленных) растворенных в три раза неизвестных раствора. Страница 4 из 8

5 с.Инструментальная процедура (Не записывайте, что вы делаете или наблюдаете здесь, в своей записной книжке, если в инструкциях явно не указано иное.) Определение λ max 1. Дайте растворам постоять не менее десяти минут, прежде чем проводить какие-либо измерения оптической плотности. Им нужно это время, чтобы полностью прийти в равновесие. 2. Достаньте стакан из ящика или стойки в 379 Olin-Rice, чтобы использовать его в качестве емкости для отходов. 3. Подпишите журнал спектрофотометра («УФ журнал»), расположенный рядом с прибором. 4. Включите монитор, спектрофотометр и принтер.После того, как спектрофотометр (успешно) завершил диагностику при включении, используйте левую кнопку мыши, чтобы щелкнуть по Quit, а затем по WAVELENGTH SCAN (в верхнем левом углу экрана).] 5. Нажмите VIS OFF (внизу). левый угол экрана), чтобы включить видимый источник света (лампочку накаливания с вольфрамовой нитью!). Он должен измениться на VIS ON и стать красным. 6. На верхней панели щелкните рядом с Start λ, чтобы установить его на 400 (нм), а затем щелкните рядом с End λ, чтобы установить его на 650 нм. 7. Установите максимальное значение [Abs] на оси Y панели спектра, чтобы выбрать пластиковую кювету (хранящуюся в коробке из пенополистирола), которая не имеет царапин, пятен или остатков на любой из двух прозрачных поверхностей.Заполните его наполовину пустым раствором. Убедитесь, что внутри нет пузырьков воздуха. 9. Протрите гладкие стороны кюветы салфеткой Kimwipe и поместите кювету на заднюю часть лотка для образцов прибора (то есть в слот 1). Обязательно держите кювету за ребристые стороны, чтобы не оставлять отпечатков пальцев на окошках для образцов, и ориентируйте кювету так, чтобы гладкие стороны были открыты для прорезей по бокам лотка для образцов. 10. Нажмите на ПУСТО в нижнем левом углу экрана. Это сохранит базовую оптическую плотность бланка в памяти прибора и будет использоваться для корректировки вашего последующего сканирования по длине волны.11. Выньте кювету из лотка для образцов и вылейте ее в стакан для отходов. Промойте ее несколько раз наиболее концентрированным стандартным раствором Fe 2+, следя за тем, чтобы капли жидкости попали внутрь кюветы. Затем заполните ее наполовину наиболее концентрированным стандартным раствором Fe 2+ и поместите кювету в слот 1 лотка для образцов в той же ориентации, что и для чистого раствора. Да, это может иметь значение! (Вы можете пометить одну сторону кюветы с помощью метки Sharpie, чтобы помочь вам отслеживать ориентацию; вы хотите класть ее в лоток, ориентируясь каждый раз одинаково.) 12. Щелкните ReadSamples (в верхнем левом углу экрана). Вы должны получить спектр поглощения с пиком около 510 нм. 13. Щелкните Печать (вверху справа), чтобы распечатать копию спектра. Это должно быть записано в блокнот, который ваша группа использует для документирования вашей лабораторной работы. 14. Щелкните Таблицу (вверху слева). Прокрутите вниз (нажмите), чтобы найти длину волны максимального поглощения. Вы будете использовать это значение λ max для следующей части ваших измерений. Запишите это значение длины волны в свой блокнот.15. Нажмите «Выход», затем «Выход» в правом верхнем углу экрана. Возможно, вам придется снять флажок рядом с одним из параметров сохранения. Наконец, нажмите ОК. (Нет необходимости сохранять что-либо на диск, но если вы это сделаете, это не страшно; это будет просто на диске RAM [памяти].) Страница 5 из 8

6 Заглушка кювет 16. Щелкните ФИКСИРОВАННАЯ ДЛИНА ВОЛНЫ (в верхнем левом углу экрана).17. Щелкните первое значение длины волны справа от идентификатора образца и установите для него значение λ max, которое вы определили ранее. (Игнорируйте два других столбца.) 18. Щелкните значение 0,50 рядом с полем «Среднее время чтения:» и измените значение на 2,00 секунды. 19. Выберите шесть пластиковых кювет, на обеих прозрачных поверхностях которых нет царапин, пятен или остатков. Промойте их чистым раствором, а затем заполните их наполовину. Убедитесь, что внутри кюветы нет пузырьков воздуха.20. Снова нажмите ПУСТОЙ. Это обновит значение для теперь полностью прогретой лампы. 21. Щелкните рядом с «Устройство выборки:», где в настоящее время написано «Нет», и выберите «Auto smplr», убедившись, что для параметра «Количество ячеек» установлено значение 6. Затем нажмите «ОК». 22. Щелкните на MATCH OFF (в нижнем левом углу), чтобы открыть окно блокировки нескольких кювет. Внутри этого окна щелкните один раз на [МАТЧ ВЫКЛ], чтобы изменить его на [МАТЧ ВКЛ]. Щелкните значение Match Wavelength и измените его на то же значение λ max, которое вы определили выше.23. Щелкните один раз MatchCells и подождите, пока спектрофотометр расставит свои данные. Держите пальцы подальше от лотка автоматического пробоотборника во время его движения! Эта функция выполняет две функции: (1) Она записывает отдельное пустое значение для каждой кюветы. (2) Он сравнивает оптическую плотность кювет в слотах 2-6 ​​с оптической плотностью кюветы в слотах 1; разница - это значения ΔAbs. Значения ΔAbs не обязательно должны быть точно равными нулю, но они должны быть в пределах, скажем, ± 0,05 от нуля. Если какое-либо расхождение больше указанного, проверьте наличие пузырьков воздуха в кювете или капель воды на световом пути, а затем снова щелкните MatchCells.Когда вы закончите настройку отдельных заготовок для каждой кюветы, нажмите Exit. 24. Чтобы подтвердить (и задокументировать), что вы хорошо поработали над каждой кюветой, нажмите ReadSamples. Все шесть полученных значений оптической плотности должны быть ± (Если нет, жизнь продолжается; не тратьте слишком много времени, пытаясь это исправить, кроме, возможно, повторения шагов 20–22 один раз. Но учтите, что для кюветы может быть большая ошибка чье пустое показание не равно ±) Вам не нужно записывать эти значения в лабораторную записную книжку, так как вы будете распечатывать их немного позже.Измерение ваших стандартов и неизвестных 25. Извлеките каждую кювету из лотка автоматического пробоотборника по одной и замените содержимое кювет либо одним из ваших четырех стандартных растворов, либо одним из двух трехкратно разведенных неизвестных растворов (как указано сразу ниже). Промойте каждую кювету несколько раз новым раствором, который она будет содержать, обязательно контактируя с любыми каплями жидкости, прилипшими к внутренней части кюветы, а затем поместите ее обратно в держатель для кювет, ориентированный так же, как при беге. пустой.1. Самый дальний от вас слот для кюветы (слот 1) должен содержать ваш наиболее концентрированный стандарт (тот, который сделан с 1 мл исходного раствора Fe 2+). 2. Слоты 2, 3 и 4 должны содержать ваши стандарты с постепенным уменьшением количества железа в них (изготовленные из 5,00, 2,00 и 1,00 мл исходного раствора соответственно). 3. Слоты 5 и 6 должны содержать вашу (копию) трижды. разбавленные неизвестные образцы. 26. Щелкните ReadSamples в верхнем левом углу экрана. Прибор должен автоматически измерить оптическую плотность на каждой из шести кювет.Он будет автоматически корректировать каждое показание для холостого измерения, специфичного для рассматриваемой кюветы. Страница 6 из 8

7 27. Выньте каждую кювету из лотка автоматического пробоотборника, подождите минуту и ​​поместите их обратно в лоток в тот же слот и в той же ориентации. Затем снова нажмите ReadSamples. 28. Повторите шаг 27. [Почему мы делаем шаги 27 и 28?!? Оказывается, два основных источника случайных ошибок в спектрометре - это неточность ориентации кюветы и дрейф электроники.Вынимая и повторно вставляя кюветы дважды и немного подождав между измерениями, вы получите хорошую оценку совокупной величины этих ошибок.] 29. Нажмите «Печать» в правом верхнем углу экрана, чтобы получить распечатку все значения поглощения для вашего ноутбука. 30. Нажмите «Выйти» в правом верхнем углу экрана, затем «ОК». (Нет необходимости сохранять файл.) 31. В бортовом журнале отметьте, были ли какие-либо инструментальные проблемы. (Надеюсь, их не было!) 32. Выключите монитор, спектрофотометр.и принтер. 33. Промойте все кюветы несколько раз деионизированной водой и дайте им высохнуть рядом с раковиной вверх дном на чистом бумажном полотенце. Спасибо! Страница 7 из 8

8 АНАЛИЗ 1. Нанесите все 12 стандартных измерений на график зависимости поглощения от молярности Fe и совместите их с линейной линией тренда, которая отображает уравнение линии и значение R 2 подгонки на графике.Используйте функцию ЛИНЕЙН в Excel, чтобы вычислить наклон (m), точку пересечения по оси Y (b) и стандартные ошибки наклона (s m), точку пересечения по оси y (s b) и типичного измерения оптической плотности (s y). Не наносите на график пустые измерения; ваши данные уже исправлены. 2. Используйте наклон калибровочной кривой, чтобы рассчитать молярную поглощающую способность ε Fe (phen) 2+ 3 при вашем λ max. (Предположим, что длина пути кюветы равна точно 1 см.) Укажите 95% доверительный интервал для ε. Используйте t-критерий случая 1, чтобы убедиться, что вы на 95% уверены, что ваш экспериментальный ε не согласуется с литературным значением 1 из 1.15 х 10 4 M -1 см -1. (Если ваше значение ε меньше 10%, вас обливают водой! Ну, не совсем, но вам нужно вернуться и еще раз проверить свои расчеты молярности.) 3. Вычислите неизвестное y, которое является средним из шести оптическую плотность, которую вы измерили для двух неизвестных растворов. Используйте уравнение калибровочной кривой, чтобы преобразовать неизвестное y в неизвестное значение молярности, x неизвестное. 4. Определите sx, стандартную ошибку в неизвестном значении x, двумя способами: 1. Распространите стандартные ошибки наклона, точки пересечения по оси y и измерения (sm, sb и sy), предполагая, что все эти ошибки не зависят от друг друга.2. Оцените уравнение (4-27) на стр. 71 Харриса. Пожалуйста, используйте k = 6 в этой формуле, то есть мы сделаем вид, что провели шесть действительно независимых измерений неизвестного. (Вы видите, что мы этого не сделали?) Вы захотите использовать y unknown в качестве значения y. В обоих случаях используйте значение s y из ЛИНЕЙН (вместо стандартного отклонения y unknown). 5. Преобразуйте x неизвестно и более точную оценку s x в единицы мг Fe (на таблетку). Следите за всеми своими факторами разведения и предполагайте, что они точно известны.Обратите внимание, что относительная погрешность s x / x будет одинаковой, независимо от того, является ли соотношение молярностей или мг Fe в витаминной таблетке. (Если вы не в два раза ниже номинального значения мг Fe в вашей таблетке, вы, вероятно, ошиблись с одним или несколькими факторами разведения. Будьте осторожны!) 6. Рассчитайте 95% доверительный интервал для мг Fe в таблетке. Четко укажите, существует ли статистически значимая разница (при уровне достоверности 95%) между вашим значением мг Fe на таблетку и значением на этикетке флакона.Прежде чем вы потенциально испугаетесь, знайте следующее: FDA в основном позволяет производителям «пищевых добавок» устанавливать свои собственные правила контроля качества, при условии, что они предоставляют по крайней мере то, что заявлено на бутылке ... поэтому они имеют тенденцию выходить за рамки нормы. 7. Ответьте на вопрос: предвидите ли вы какие-либо потенциальные проблемы с использованием нашего подхода в эксперименте 2 с мультивитаминными таблетками, которые помимо железа содержат много витаминов и минералов? При анализе такой таблетки на содержание железа, ожидаете ли вы, что подход Эксперимента 2 будет работать лучше или хуже, чем гравиметрический подход, использованный в предыдущей лабораторной работе? Объясните свои рассуждения.8. Сохраните распечатки таблицы и калибровочной кривой в своем ноутбуке. Каждая страница распечатки должна быть приклеена к отдельной странице блокнота. (Так мне будет намного проще писать комментарии к вашим распечаткам.) 9. Пожалуйста, мне ваш файл Excel. Пожалуйста, не забывайте следовать моим «Правилам лабораторной записной книжки» (из раздаточного материала в начале семестра), в том числе заканчивая кратким заключением. 1 Скуг, Холлер и Ниман, Принципы инструментального анализа, 5-е изд., Harcourt Brace: Philadelphia (1997).Страница 8 из 8

3 ПРЕДОТВРАЩЕНИЕ НЕДОСТАТОЧНОСТИ ЖЕЛЕЗА | Профилактика дефицита микронутриентов: инструменты для политиков и работников общественного здравоохранения

Для простоты диеты классифицированы как диеты с высокой, средней и низкой биодоступностью, в зависимости от доли гемового железа и присутствия ингибиторов и усилителей всасывания негемового железа. Их соответствующие биодоступности в среднем составляют 15, 10 и 5 процентов соответственно. Женщина детородного возраста с потребностью в усваиваемом железе в среднем 1.25 мг / день и соблюдение диеты с плохой биодоступностью потребует приема 25 мг железа, чтобы достичь адекватного потребления. Это будет означать, что ей придется потреблять 4170 калорий в день при средней диете, содержащей 6 мг железа на 1000 калорий, по сравнению со средним потреблением энергии в 2100 калорий в день для этой группы населения. Если диета имеет промежуточную (10 процентов) биодоступность, только 50 процентов женщин смогут поддерживать нормальный статус железа, а у примерно 20 процентов разовьется анемия. Только очень небольшая часть сможет создать достаточные запасы железа для беременности.У большинства этих женщин во время беременности быстро разовьется дефицит железа и гестационная анемия.

Большинство соединений железа, используемых для обогащения пищевых продуктов, становятся частью негемового пищевого пула железа, и их абсорбция аналогична абсорбции других компонентов пула и зависит от ингибиторов и усилителей (Bothwell et al., 1979). Исключением из этого правила являются растворимые хелаты железа, которые абсорбируются в 2-5 раз эффективнее, чем пул негемового железа с пищей в присутствии ингибиторов, и очищенный бычий гемоглобин, который становится частью пула гем-железа при использовании в качестве обогащающего вещества.Биодоступность почвенного железа, которым заражены многие продукты питания и овощи, в значительной степени неизвестна, хотя обычно считается низкой.

Абсорбция соединений железа, вводимых болюсно по 30–120 мг для дополнительных или терапевтических целей, представляет иную картину. При приеме без еды абсорбция снижается логарифмически с логарифмическим увеличением дозы, но остается на уровне примерно от 6 до 8 процентов даже после очевидного пополнения запасов железа, возможно, из-за действия массы (Bothwell et al., 1979; Grebe et al., 1975; Хальберг и Зельвелл, 1967; Viteri et al., 1978). Однако Сванберг (1975) обнаружил, что на поздних сроках беременности абсорбция дополнительного железа составляет лишь 2%. Это устойчивое всасывание из больших доз железа объясняет, почему в миллиграммах абсорбированного железа более высокое потребление железа обеспечивает более высокое, но менее эффективное всасывание железа.

Исследования на животных показали, что абсорбция железа особенно неэффективна, когда дополнительное или терапевтическое железо вводится через короткие промежутки времени (несколько раз в день, ежедневно или даже каждые 2 или 3 дня).Этот «слизистый блок» абсорбции железа, вызванный повторным введением железа, хорошо задокументирован у нескольких видов животных (Fairweather-Tait et al., 1985; Hahn et al., 1943; Stewart et al., 1950; Viteri et al., 1995a; Райт и Саутон, 1990).

У людей данные по абсорбции не так ясны, но они предполагают, что менее чем за 1 неделю ежедневного приема добавок железа или даже при 2-4 дневных дозах, блокада будет незначительной, если она вообще действует, среди неанемических и нормальных или субъекты с умеренным дефицитом железа (Cook and Reddy, 1995; Höglund, 1969; Norrby, 1974;

Колориметрическое определение железа в витаминных таблетках

Константы произведения растворимости

Константы произведения растворимости ЦЕЛЬ Измерение константы произведения растворимости (K sp) иодата меди (II) Cu (IO 3) 2.ЦЕЛИ 1 Измерить молярную растворимость труднорастворимой соли в воде.